一、正相HPLC怎么做專屬性中的破壞性試驗
按規(guī)定的條件和要求,對產(chǎn)品或零件進(jìn)行直到破壞為止的試驗。
破壞性試驗,也稱為強(qiáng)制降解試驗(stressing test),它是在人為設(shè)定的特殊條件下,如酸、堿、氧化、高溫、光照等,引起藥物的降解,通過對降解產(chǎn)物的測定,驗證檢測方法的可行性,分析藥物可能的降解途徑和降解機(jī)制。
二、維生素B1紫外分光光度法含量測定的驗證
目的:建立測定萘敏維滴眼液中維生素B12含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,在361nm處測定維生素B12的含量。結(jié)果:復(fù)方制劑中其他組分及輔料不干擾測定,維生素Bn在12.0-32.01μg/ml濃度范圍內(nèi)與吸收度有良好的線性關(guān)系(r=0.9992),高、中、低3種濃度的平均回收率為99.53%-100.40%(n=5),ILSD為0.23%-0.86%。結(jié)論:該方法簡便、快速、準(zhǔn)確,適用于本品的質(zhì)量控制。[
三、液相色譜圖有向下的曲線正常嗎?假如這個圖出現(xiàn)在畢業(yè)論文里會出問題嗎?
明顯有問題,任何一個分析測定方法首先要具有“選擇性”,又稱“專屬性”,現(xiàn)方法不能與溶劑峰分離,選擇性很差,肯定不正常。另外,在溶劑峰前出現(xiàn)了一個雜質(zhì)峰,說明你的運(yùn)行時間太短了,前一個樣品還沒跑完就進(jìn)了下一針樣品,或方法本身有嚴(yán)重缺陷。作為分析方法探索性研究的預(yù)實驗是可以的,如果用這樣的方法得到的實驗數(shù)據(jù)用在論文中肯定不合適,你的測定峰即沒有回到色譜系統(tǒng)的基線,也沒有選擇性,測定結(jié)果一定不準(zhǔn)確,結(jié)論是否可靠就說不準(zhǔn)了。這樣圖譜出現(xiàn)在你的論文,論文的質(zhì)量一定很差。
四、殼聚糖、殼寡糖可以有方法可以鑒別出來嗎?就是找出它們專屬性實驗(鑒別/HPLC含量測定等)
二者是一樣的東西,只是分子量大小不同而已。
分子量大的叫殼聚糖,分子量小的叫殼寡糖。
殼寡糖能溶于水,殼聚糖溶于稀酸。
殼寡糖溶液粘度小,殼聚糖溶液粘度大。
HPLC測定分子量分布也能鑒別。
